從雜質混合物（茶）中分離咖啡因。

此方法改編自埃裡克·保羅（Eric Paul），伯根學院，2000 年 [1]

此處給出的實驗細節是善意的，並且被認為是安全且可行的操作方法。但是，作者不承擔執行這些實驗的後果。

這些實驗是為有經驗的科學教學人員編寫，供其作為監督學生課堂的指導使用。這些實驗並非為學生或公眾中沒有經驗的人員在沒有監督的情況下執行而設計的。如果您想嘗試這些實驗，請確保您之前已完成法律上充分的風險評估，並且您在風險評估的限制內工作。

簡介

天然產物是生物系統中產生的物質。它們可能對人類有益，特別是在醫藥領域。例如，紫杉醇是一種從太平洋紫杉樹中提取的物質，已被證明對某些型別的癌症有效。在評估其價值之前，必須提取此類物質。

從茶葉中提取天然產物咖啡因已被選中，因為起始原料相對容易獲得，而且我們仍然會發現合理的挑戰程度。咖啡因是一種在咖啡和茶中發現的天然產物。這裡選擇它是因為與我們可能感興趣的其他一些物質相比，它相對容易提取。從茶葉中有效提取咖啡因在很大程度上依賴於咖啡因和茶包中存在的其他成分的性質。茶葉由纖維素、單寧、蛋白質和色素、皂苷和其他少量成分組成。

咖啡因

目標

從四包茶中獲得最大的咖啡因質量。

試劑

二氯甲烷（二氯甲烷）

該化合物高度揮發，蒸汽會刺激眼睛、皮膚和肺部；抑制中樞神經系統並可能導致肝臟損傷。長期作用可能導致心臟驟停。液體可以被皮膚吸收，如果攝入是有毒的。僅在通風櫥中使用。戴上手套以及常用的防護服（實驗服和安全眼鏡）。

碳酸鈉
無水硫酸鎂

穆裡西德測試

氯酸鉀（I）
濃鹽酸
2 mol dm⁻³ 氨水

注意事項

始終佩戴護目鏡和實驗室外套。

在通風櫥中使用二氯甲烷和濃鹽酸，戴上手套

材料和裝置

旋轉蒸發儀	三個 400 釐米³ 燒杯
1000 釐米³ 燒杯	冰盆
冰塊（冰塊或碎冰）	茶（任何含有咖啡因的茶）
培養皿	100 釐米³ 量筒
玻璃攪拌棒	NaHCO₃
500 釐米³ 分液漏斗	帶環的鐵架臺
一次性橡膠管	二氯甲烷
普通漏斗	通風櫥
護目鏡	250 釐米³ 錐形瓶
濾紙	Na₂SO₄（無水）
橡膠管	吸氣器或真空裝置
圓底燒瓶	手套
有機廢物桶	廚房手套
攪拌棒	本生燈、墊子和三腳架

以三到四人的小組進行此項活動。每個成員都有一個實驗記錄本，用於記錄程式、觀察結果和資料。每個小組的成員有特定的任務要完成。

任務 #1 是安全工程師，負責指揮其他人並提醒他們佩戴護目鏡並遵循其他安全程式。

任務 #2 是平衡技術人員，負責記錄質量和其他重要資料。

任務 #3 是“設定技術人員”，負責設定各種裝置，例如分液漏斗。

對於四名成員的小組，除了安全工程師之外，還設有負責人。

方法

戴上護目鏡。
提前設定分液漏斗。將鐵架臺放置在通風櫥中。最好在鐵環上放置橡膠緩衝器以保護玻璃免受破損。用於此的橡膠將來自一次性橡膠管。剪下一小段管子，然後縱向將其切開，以便可以將其纏繞在環上。將這些緩衝器彼此相隔約 120o 放置在鐵環上，這將保護漏斗在放置在鐵環中時免受損壞。
準備一個冰盆，用於稍後冷卻裝有茶的燒杯。
在通風櫥中，開始加熱旋轉蒸發儀中的水。
本實驗的目的是從茶包中提取出最大量的咖啡因。學生將提前獲得該目標，以便他們可以透過圖書館、網際網路和專家訪談進行研究，確定能夠提取最多咖啡因的茶葉。從四個茶包開始。
稱量四個茶包。重要的是確保茶葉不會從茶包中散落，因此茶包不應該被刺破，但應該剪掉繩子和標籤，並去除紙質包裝後才能稱重。
使用量筒，將 100 cm³ 的蒸餾水倒入一個 400 cm³ 的燒杯中。
稱量 2.0 g 的 NaHCO₃，並使用玻璃棒將其攪拌到盛有水的燒杯中。
將茶包浸入燒杯中的溶液中。
在燒杯頂部放置一個乾淨乾燥的培養皿，以防止溶液飛濺。蓋上培養皿後，將燒杯放在三腳架上，用本生燈加熱。繼續加熱，直到水沸騰。
將液體傾倒至一個 400 cm³ 的燒杯中，並檢查液體是否含有從茶包中散落的茶葉。如果液體中沒有茶葉，則繼續下一步。否則，重複步驟 6 到 11。
將燒杯放入冰盆中，使茶冷卻。
確保分液漏斗閥門關閉。使用普通漏斗，將茶倒入分液漏斗中。
戴上手套。（接下來的步驟中將用到二氯甲烷，應在通風櫥中戴上手套進行。）
如果分液漏斗還沒有放在通風櫥中，則應將其放在通風櫥中。
使用量筒，測量 25 cm³ 的二氯甲烷。二氯甲烷和茶混合物如果被劇烈搖晃會形成難以分離的乳化液，因此應緩慢地將二氯甲烷倒入分液漏斗中。
避免劇烈搖晃分液漏斗。塞住分液漏斗，輕輕地前後傾斜混合物。劇烈搖晃會導致令人討厭的乳化現象。
從分液漏斗中去除底部液體後，它必須透過乾燥劑（例如無水 Na₂SO₄）過濾。這樣做是為了去除底部液體中的任何 H₂O。使用第二個過濾裝置。將錐形瓶放在分液漏斗附近，並在錐形瓶中放置一個漏斗。用濾紙襯在漏斗裡。在濾紙上放置少量二氯甲烷，使其粘附在漏斗壁上。該裝置將在下一步中用於在 Na₂SO₄ 去除最後的水跡後將其去除。
在分液漏斗下方放置一個錐形瓶，用於收集底部液體。開啟瓶塞，輕輕開啟閥門，僅讓底部液體透過。在任何上層液體透過之前，將閥門關閉。在液體中加入無水 Na₂SO₄ 並攪拌。將此瓶中的內容物倒入襯有紙的錐形漏斗中，以去除 Na₂SO₄。
設定旋轉蒸發器。確保連線冷卻水的軟管，包括通往排水管的安全軟管。開啟冷卻水。
記錄圓底燒瓶的質量。將濾液轉移到圓底燒瓶中，並將燒瓶連線到旋轉蒸發器的相應端。確保接收瓶也已到位。開始旋轉樣品燒瓶。輕輕地將樣品燒瓶放入水中，但如果溶劑沸騰得太劇烈，則抬高樣品燒瓶並降低水的溫度，然後重試。最終，溶劑將蒸發並收集在接收瓶中。咖啡因樣品將在第一個燒瓶中結晶。
稱量燒瓶及其內容物，確定咖啡因的產量（以克為單位）。⁵ 將咖啡因轉移到樣品管中並貼上標籤。

測試少量樣品，方法如下

測量熔點，並將其與預期值進行比較。

進行莫爾希德試驗。

（在通風櫥中，戴上手套）

在表面皿中，將少量樣品與 2-3 滴濃鹽酸混合。使用玻璃棒攪拌。
加入幾顆氯酸鉀 (I) 晶體，充分混合。
將表面皿放在沸水浴上加熱，直到樣品乾燥。
冷卻。
用一滴“檯面” (2 mol dm⁻³) 氨水潤溼。樣品應變為紫色。

該試驗用於檢測一般的嘌呤，並生成紫色的莫爾希德化合物。

莫爾希德是金屬絡合物（如鎳）的有用指示劑。鎳絡合物呈黃色。

問題

1 多酚是潛在的汙染物。新增碳酸鹽可以阻止它們汙染咖啡因，因為弱酸性多酚會發生以下平衡

低 pH 酚	高 pH “酚鹽”離子

解釋為什麼這可以阻止多酚成為雜質。

2 哪一層是二氯甲烷，哪一層是水？在您的解釋中給出水和二氯甲烷的密度。

3 這會產生什麼影響？記錄您的觀察結果及其解釋。

4 為什麼使用這件裝置？

5 茶中含有多少咖啡因？您的產率是多少？

6 確定咖啡因的“醯胺”部分。

7 酚是芳香族分子。解釋這意味著什麼。它的主要官能團是什麼？

參考文獻

Selinger, B (1978) Chemistry in the Market Place (第 2 版)，John Murray (Publishers) Ltd，倫敦，第 415-7 頁

Mann, FG & Saunders, BC (1960) Practical Organic Chemistry (第 4 版)，Longman，倫敦，第 387 頁

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