應用科學 BTEC 國家/化學實驗室技術/乙酸乙酯

這裡給出的實驗細節是出於善意，並被認為是安全且可行的操作方法。但是，作者對執行這些實驗的後果不承擔任何責任。

這些實驗是為經驗豐富的科學教學人員編寫的，供他們作為受監管的學生課堂的指示。這些實驗不是為學生或沒有經驗的公眾成員在沒有監管的情況下執行而設計的。如果您想嘗試這些實驗，請確保您事先已完成法律上充分的風險評估，並且在風險評估的限制範圍內進行操作。

化學品和器材

• Quickfit：圓底燒瓶（250 & 100 cm³）
  • 冷凝器
  • 接收器介面卡
  • 分液漏斗
  • 蒸餾頭
  • 溫度計套管
• 防暴沸顆粒
• 錐形瓶（50 cm³）& 橡膠塞
• 量筒（10, 100 cm³）
• 溫度計（110^oC）
• 漏斗 & 濾紙
• 加熱套
• 碳酸鈉（30%溶液）
• 氯化鈣（顆粒狀）
• 硫酸（濃）
• 乙酸（濃）
• 乙醇
• 乙酸乙酯（產品）

方法

1. 在一個圓底燒瓶中，加入乙醇（50 cm³）和冰乙酸（50 cm³）。慢慢地加入濃硫酸（10 cm³），並同時冷卻和搖晃。確保每次新增後混合物是均勻的。加入一些防暴沸顆粒，並在迴流下將混合物煮沸約10分鐘。（見問題 1）

2. 重新排列裝置，蒸餾出大約三分之二的混合物。將餾出物轉移到分液漏斗中。

3. 加入碳酸鈉溶液（25 cm³），小心地搖晃。（見問題 2）。

4. 經常將漏斗倒置，並開啟旋塞以釋放壓力。讓液體沉澱並分離兩層。丟棄水層（問題 3 - 確保您保留了正確的層！）。

5. 向漏斗中的有機層中加入氯化鈣溶液（25 克無水 CaCl₂ 在 25 cm³ 水中），劇烈搖晃（問題 4）。讓液體分離，並排幹並丟棄下層水層。將乙酸乙酯倒入一個小錐形瓶中，並加入幾塊顆粒狀氯化鈣。靜置約 20 分鐘，偶爾搖晃（問題 5）。

6. 將液體透過摺疊濾紙過濾到燒瓶（100 cm³）中，加入一些防暴沸顆粒，並安裝蒸餾裝置。

7. 丟棄在 35-40^oC 範圍內蒸餾出來的部分（問題 6）。

8. 收集在 74 - 79 ^oC 範圍內蒸餾出來的部分。

9. 注意最終產品的顏色和氣味。

問題

1. 為什麼煮沸混合物？為什麼在迴流下進行？
2. 說明加入碳酸鈉後觀察到的現象，並解釋為什麼要使用碳酸鈉。
3. 您是如何確定哪一層是水層的？
4. 氯化鈣在此階段的作用是什麼？
5. 氯化鈣在此階段的作用是什麼？
6. 在這個溫度範圍內可能蒸餾出什麼？
7. 記錄您的產率，並計算您的百分比產率。