應用科學 BTEC 國家/化學實驗室技術/草酸鐵

此處給出的實驗細節是善意提供的，被認為是安全且可操作的方法。但是，作者對執行這些實驗的後果不承擔任何責任。

這些實驗是為經驗豐富的科學教學人員編寫的，供其作為監督學生課堂的指導。這些實驗並非為學生或公眾中缺乏經驗的人員在沒有監督的情況下進行而設計的。如果您想嘗試這些實驗，請確保您已事先完成法律上充分的風險評估，並且您在風險評估的約束範圍內工作。

所有乙二酸鹽都有毒。處理這些化合物時請戴手套。將多餘的乙二酸鹽放入提供的燒杯中。乙二酸鹽的處理方法是加入酸化的高錳酸鉀 (VII) 和溫水，然後用大量水排放。

二價鐵乙二酸鹽的製備

丙酮高度易燃，不應在點火源附近使用。

當含有 Fe⁺² 離子的溶液用少量過量的含有乙二酸根離子 (C₂O₄^-2，也稱為草酸根離子) 的溶液處理時，會析出亮黃色固體。這種化合物是二價鐵乙二酸鹽水合物，FeC₂O₄ • 2 H₂O。

Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ (aq) + Na₂C₂O₄ (aq) + 2 H₂O (l) →

FeC₂O₄ • 2 H₂O (s) + (NH₄)₂SO₄ (aq) + Na₂SO₄ (aq)

1. 在 50.0 cm³ 的 0.200 mol dm^-3 二價鐵硫酸銨 (Fe(NH₄)₂(SO₄)₂) 中，加入少量過量^a 的 0.2 mol dm-3 乙二酸鈉溶液，邊加邊攪拌。

2. 使析出的固體沉澱，並測試上清液以檢查沉澱是否完成^b。

3. 用真空過濾器過濾沉澱物，用少量丙酮^c 洗滌，並在泵中儘可能地抽乾。

4. 在 100 C 下小心乾燥沉澱物，然後稱重^d。

a 您應該使用多少體積的乙二酸鈉才能稍微過量？

b 如何測試沉澱物以確保溶液中沒有剩餘的鐵？

c 丙酮在 56 C 下沸騰，並且與水以所有比例混溶。建議為什麼固體沉澱物用丙酮洗滌，以及為什麼這樣做有效。

d 您如何知道樣品已完全乾燥？

根據最終樣品的質量，計算產率。

分析二價鐵乙二酸鹽樣品

二價鐵乙二酸鹽在 70 oC 下被高錳酸鉀 (VII) 氧化，生成多種產物

6 KMnO₄ + 10 FeC₂O₄ + 24 H₂SO₄ 

6 MnSO₄ + 20 CO₂ + 24 H₂O + 5 Fe₂(SO₄)₃ + 3 K₂SO₄

該反應可用於滴定二價鐵乙二酸鹽，以確定我們有多少摩爾。

1. 稱量純淨乾燥的二價鐵乙二酸鹽樣品。

2. 精確地稱取三個 0.2 g 的二價鐵乙二酸鹽樣品，分別放入三個錐形瓶中。

3. 記錄每個樣品的質量。

4. 在每個樣品瓶中加入約 50 cm3 的 1 mol dm^-3 (‘檯面’) 硫酸。

5. 加熱至約 70 C。

6. 用盛有 0.02 mol dm^-3 KMnO₄ 的滴定管滴定溫熱的樣品。

重要的是將溫度保持在高於 70 oC，以確保乙二酸根離子完全反應。監測溫度，如有必要，在燒瓶中加入沸騰的去離子水。

對於每次滴定，計算

1. 使用了多少摩爾 KMnO₄ (濃度 x 體積)

2. 存在多少摩爾 (多少量) 的 FeC₂O₄ (根據平衡化學方程式，6 摩爾的 KMnO₄ 將與 10 摩爾的 FeC₂O₄ 反應)。

3. FeC₂O₄.xH₂O 的摩爾質量是多少 (質量除以量)

43. 存在多少摩爾水 (FeC₂O₄ 的摩爾質量為 143.87 g mol^-1，一摩爾水的摩爾質量為 18.02 g mol^-1)。

評估：您的答案與正確答案有多接近？

您能識別出哪些錯誤？您能量化這些錯誤嗎？

主要錯誤可能與樣品的純度有關。

計算二價鐵乙二酸鹽的產率

您製備了多少克二價鐵乙二酸鹽？

50 cm³ 的 0.2 mol dm^-3 溶液中存在多少摩爾 (多少量) 的二價鐵離子？

這些二價鐵乙二酸鹽的質量是多少？

將您製備的質量表示為理論質量的百分比。這就是產率。