應用科學 BTEC 國家/科學實踐技巧
完成本單元后，學習者應該
- 1. 能夠使用分析技術
- 2. 能夠使用科學技術分離和評估物質的純度
- 3. 能夠使用儀器/感測器進行科學研究。
比色法是“用於量化和物理描述人類顏色感知的科學和技術”。它類似於分光光度法，但它專注於將光譜簡化為顏色感知的物理相關性，最常見的是 CIE 1931 XYZ 顏色空間三刺激值和相關量。
在醫學中，滴定是指逐漸調整藥物劑量直到達到預期效果的過程。
滴定是一種常見的實驗室定量/化學分析方法，可用於確定已知w:反應物的w:濃度。由於體積測量在滴定中起著關鍵作用，因此它也被稱為容量分析。
一種被稱為滴定劑的w:試劑，具有已知的濃度（w:標準溶液）和w:體積，用於與未知濃度的w:分析物溶液反應。使用校準過的w:滴定管新增滴定劑，可以確定當達到終點時消耗的準確體積。終點是滴定完成的點，通常由指示劑（見下文）確定。在經典的強酸-強鹼滴定中，滴定終點是反應物的 pH 值幾乎等於 7 的時候，並且通常是溶液由於指示劑而永久改變顏色的時候。但是，存在許多不同型別的滴定（見下文）。
許多方法可用於指示反應終點；滴定通常使用視覺指示劑（反應混合物改變顏色）。在簡單的w:酸鹼滴定中，可以使用 pH 指示劑，例如w:酚酞，當達到或超過某個 pH 值（約 8.2）時，它會變成粉紅色。另一個例子是w:甲基橙，它在酸性溶液中呈紅色，在鹼性溶液中呈黃色。
並非所有滴定都需要指示劑。在某些情況下，反應物或產物本身具有很強的顏色，可以作為“指示劑”。例如，使用w:高錳酸鉀（粉紅色/紫色）作為滴定劑的氧化還原滴定不需要指示劑。當滴定劑被還原時，它會變成無色。在當量點之後，存在過量的滴定劑。當量點可以透過溶液被滴定後出現的第一個淡粉色持久顏色來識別。
由於 pH 曲線的對數性質，轉變通常非常急劇，因此在終點之前的一滴滴定劑會導致 pH 值發生重大變化——導致顏色立即發生變化。也就是說，指示劑顏色變化和滴定的實際當量點之間存在細微差異。這種誤差稱為指示劑誤差，它是不可確定的。
在滴定中，滴定劑和分析物都需要是水性的，或者以溶液形式存在。如果樣品不是液體或溶液，則必須溶解樣品。如果分析物在樣品中濃度很高，則可能需要稀釋樣品。
雖然絕大多數滴定是在水溶液中進行的，但其他溶劑（例如冰醋酸或乙醇（在石油化學中））也用於特殊目的。
可以將樣品的已知質量放在燒瓶中，然後溶解或稀釋。可以直接計算滴定的數學結果。有時，樣品會提前溶解或稀釋，並使用溶液的已知體積進行滴定。在這種情況下，溶解或稀釋必須準確進行，因為滴定的數學結果必須乘以這個因子。
一些非酸鹼滴定需要緩衝以維持反應的特定 pH 值。因此，緩衝溶液被新增到燒瓶中的反應物溶液中。
一些滴定需要“掩蔽”特定離子。當樣品中的兩種反應物都會與滴定劑反應，而只希望分析其中一種時，或者當該離子會干擾或抑制反應時，這可能是必要的。在這種情況下，將另一種溶液新增到樣品中，該溶液會“掩蔽”不需要的離子（例如，透過與它弱結合，甚至與它形成不溶性固體物質）。
一些反應可能需要加熱含有樣品的溶液並在溶液仍然熱的時候進行滴定（以提高反應速率）。
典型的滴定從一個錐形瓶開始，該錐形瓶中包含已知體積的反應物和少量指示劑，放在一個裝有試劑的w:滴定管下方。透過控制新增到反應物的試劑量，可以檢測到指示劑改變顏色的點。只要指示劑選擇正確，這也應該是反應物和試劑相互中和的點，透過讀取滴定管上的刻度，可以測量試劑的體積。
由於試劑的濃度是已知的，因此可以計算出試劑的摩爾數（因為 ）。然後，根據涉及兩種物質的化學方程式，可以找到反應物中存在的摩爾數。最後，透過將反應物的摩爾數除以其體積，即可計算出濃度。
滴定可以根據反應型別進行分類。不同型別的滴定反應包括
- w:酸鹼滴定 是基於分析物與酸性或鹼性滴定劑之間的中和反應。這些通常使用 pH 指示劑、pH 計或電導率計來確定終點。
- 一個 w:氧化還原滴定 是基於分析物與滴定劑之間的氧化還原反應。這些通常使用電位計或氧化還原指示劑來確定終點。通常，反應物或滴定劑的顏色足夠強烈，以至於不需要額外的指示劑。
- 一個 w:絡合滴定 是基於分析物與滴定劑之間形成 絡合物。 w:螯合劑 w:EDTA 非常常用於滴定溶液中的金屬離子。這些滴定通常需要專門的 指示劑，它們與分析物形成較弱的絡合物。一個常見的例子是 w:鉻黑 T 用於滴定 w:鈣 和 w:鎂 離子。
- 滴定的形式也可以用來確定 w:病毒 或 w:細菌 的濃度。原始樣品被稀釋（以某個固定的比例，例如 1:1、1:2、1:4、1:8 等），直到最後一次稀釋不給出病毒存在的陽性測試。這個值， w:滴度，可能基於 w:TCID50、w:EID50、w:ELD50、LD50 或 pfu。這個過程更常被稱為 w:分析。
確定終點的方法包括
- w:pH 指示劑：這是一種物質，它會隨著化學變化而改變顏色。酸鹼指示劑（例如，w:酚酞）會根據 w:pH 改變顏色。 氧化還原指示劑 也經常使用。在滴定開始時加入一滴指示劑溶液；當顏色改變時，就達到了終點。
- 一個 w:電位計 也可以使用。這是一種測量溶液的 w:電極電位 的儀器。這些用於基於氧化還原反應的滴定；工作電極的電位將隨著達到終點而突然改變。
- w:pH 計：這是一種電位計，它使用一個電極，其電位取決於溶液中存在的 H+ 離子的數量。（這是一個 w:離子選擇性電極 的例子。這使得能夠測量整個滴定過程中溶液的 pH 值。在終點，測量的 pH 值將發生突然變化。它可能比指示劑方法更準確，並且很容易自動化。
- 電導率：溶液的 電導率 取決於其中存在的離子。在許多滴定過程中，電導率會發生顯著變化。（例如，在酸鹼滴定過程中，H+ 和 OH- 離子反應形成中性的 H2O。這會改變溶液的電導率。）溶液的總電導率也取決於溶液中存在的其他離子（例如反離子）。並非所有離子對電導率的貢獻都相同；這也取決於每個離子的 遷移率 以及離子總濃度 (w:離子強度)。因此，預測電導率的變化比測量它更難。
- 顏色變化：在一些反應中，溶液會改變顏色，而無需任何新增的指示劑。這在氧化還原滴定中經常看到，例如，當產物和反應物的不同氧化態產生不同的顏色時。這種滴定被稱為“自指示”滴定。
- 沉澱：如果反應形成固體，那麼在滴定過程中會形成 w:沉澱。一個經典的例子是 Ag+ 和 Cl- 之間的反應，形成非常不溶的鹽 AgCl。令人驚訝的是，這通常使得難以精確地確定終點。因此，沉澱滴定通常必須作為“回滴”進行（見下文）。
- 一個 等溫滴定量熱儀 使用反應產生的或消耗的熱量來確定終點。這在 生物化學 滴定中很重要，例如確定 底物 如何與 w:酶 結合。
- 熱量滴定法 是一種極其通用的技術。它與量熱滴定法的區別在於，反應熱（由溫度升高或降低指示）不用於確定樣品溶液中分析物的數量。相反，終點是由溫度變化速率確定的。
- w:光譜學 可用於測量滴定過程中溶液對光的吸收，如果已知反應物、滴定劑或產物的 w:光譜。產物和反應物的相對量可以用來確定終點。
- w:安培法 可以用作檢測技術 (w:安培滴定法)。反應物或產物在工作電極上氧化或還原產生的電流將取決於溶液中該物質的濃度。然後可以將終點檢測為電流的變化。當過量的滴定劑可以還原時，這種方法最有用，例如鹵化物用 Ag+ 滴定。（這也是因為它忽略了沉澱物。）
術語 w:回滴 用於當滴定“反向”進行時：不是滴定原始分析物，而是向溶液中新增已知過量的標準試劑，然後滴定過量。如果逆滴定的終點比正常滴定的終點更容易識別，則回滴是有用的。如果分析物與滴定劑之間的反應非常慢，它們也很有用。
- 應用於 w:生物柴油，滴定是透過逐滴新增已知 鹼 到樣品中，同時用 w:pH 試紙測試，來確定 w:酸度。通過了解多少鹼中和了多少 WVO，我們可以確定需要向整個 批次 新增多少鹼。
- 在 w:石油化工 或 食品 行業中，滴定用於定義油脂或生物柴油以及類似物質。所有這三者的示例程式可以在這裡找到：[1]。
改編自w:滴定
“任何取樣活動背後的基本原理是，收集到的少量材料應該能代表所有被監測的材料。為了獲得代表性樣本所需的樣本數量和位置取決於材料的均勻程度。如果材料非常均勻，只需要幾個樣本。如果材料不均勻，則需要更多樣本。”[1]
- 定期測量 - 測量在週期性間隔進行；例如，每三個月一次。樣本通常從取樣點提取（提取式取樣）。可以使用儀器或自動技術，將物質的取樣和分析送入線上分析儀。或者，可以使用一種技術，在現場提取樣本並在實驗室進行後續分析。樣本可以在幾個小時內獲得，或者被稱為“現場”或“抓取”樣本，在幾秒到幾分鐘內收集。[1]
- 間歇測量是在方便/可能的時候進行的。測量之間的時間間隔可能是半週期性的（例如，每天，在工作時間內）。
- 連續排放監測系統（CEMs）是連續進行的自動化測量，資料產生過程中的空白很少（如果有的話）。測量可以在原位進行，或者可以使用提取式取樣，並使用永久安裝在煙囪或煙囪附近的儀器。CEMs 也被稱為自動化監測系統（AMS），特別是在歐洲。[1]
考慮：[2]
- 與資料將要比較的相關質量標準的平均時間
- 影響是急性的還是慢性的
- 所需細節，例如，在三分鐘內平均的短峰值，一小時平均值，日平均值等。
短期取樣方案不太可能提供能代表長期狀況的資料。氣象條件和來源變化會對汙染物濃度產生重大影響。如果對短期峰值感興趣，這些峰值可能是每年只發生幾天的不尋常事件。因此，短期監測活動對於表徵空氣汙染事件的價值非常有限。[2]
| 特徵 | 連續水質監測系統 (CWMs) | 週期性監測 |
| 取樣時間 | 監測涵蓋物質排放的大部分或全部時間 | 長期排放模式的快照 |
| 結果生成速度 | 幾乎始終是結果的即時輸出 | 如果使用行動式儀器分析儀，則為即時結果；如果使用實驗室終端方法，則為延遲結果 |
| 穩定性 | 感測器可能容易發生汙垢或其他故障 | 在分析之前，需要維護樣品的完整性 |
| 可用性 | 目前只有一些方法可用 | 提供全面的方法範圍 |
| 適用性 | 目前可能無法滿足效能要求 | 提供能夠滿足大多數監管要求效能的方法 |
| 結果報告 | 結果連續平均（通常）一小時或 24 小時 | 結果報告為日平均值或瞬時值 |
| 資本成本 | 往往高於同等的週期性監測方法 | 往往低於同等的 CWMs |
取樣平面 - 與煙囪、管道或通道中心線垂直的平面，位於取樣位置。
取樣點 - 從取樣平面中提取樣本的特定位置。
等速取樣 - 當流體以與取樣點處正常流體相同的速度和方向進入取樣噴嘴時。
雖然流動氣體或液體可能被認為比例如煤炭堆更均勻，但這些流動可能變得不均勻。這可能是由於化學成分的差異，或者溫度和速度的差異，這可能導致分層和旋流。如果流動還沿著管道或通道輸送顆粒物或氣溶膠，則可能更不均勻。在這種情況下，必須採取特殊措施以確保樣品具有代表性。
如果流動樣品可能不均勻，則必須從取樣平面上的多個取樣點獲取樣本，以提供整體平均值。
如果要計算排放率，則需要測量流量；這將需要在取樣平面上的幾個點進行速度測量。
對於涉及攜帶顆粒物或氣溶膠的氣體或液體的提取方法，必須等速收集樣品。
空間考慮因素既包括監測位置相對於研究區域或排放源的位置，也包括單個取樣點標準，例如，相對於當地排放源的位置以及任何干擾效應。
結果生成速度是否重要？例如，可能需要即時獲得結果以進行公共衛生預警，而對於提供常規結果以進行授權合規性監測，幾個星期的週轉時間可能就足夠了。
需要同時考慮取樣型別和分析終端方法。取樣可以是單向的或全向的；原位、移動或遙感。方法選擇涉及對成本與效能的評估，後者包括檢測限、靈敏度、儀器響應速度、對干擾物質的敏感性以及測量的總體不確定度。
其他資訊可能與研究相關，例如氣象條件、過程資料和交通流量。氣象條件在評估單個源對其周圍環境的影響方面顯然很重要，因為它們決定了環境空氣中汙染物的傳輸和擴散。大氣中反應性物質之間的許多化學轉化也受到影響。
如果樣本的性質隨時間變化，則應儘快進行分析。
如果樣本已被穩定或儲存，則應在報告結果時記錄此事實，並記錄穩定程式或儲存劑的詳細資訊。
當樣本已乾燥並隨後進行分析時，應提供足夠的資訊以確定所分析引數的穩定性。此類資訊應為分析乾燥樣本而不是以“溼重”或“提交時”為基礎分析樣本提供理由。
Edexcel 推薦以下資源，除了 * ，這些資源已新增到他們的列表中。
- 科學援助：滴定 針對青少年的滴定資訊簡明解釋
- 滴定 - 儀器、技術和計算
- 滴定免費軟體 - 任何 pH 對體積曲線的模擬、分佈圖和真實資料分析
- 免費梅特勒-託利多手冊：實用滴定
- 免費梅特勒-託利多手冊：實用熱力學滴定法
- 滴定的基礎知識：從梅特勒-託利多免費下載指南（pdf）
Coyne G S — 實驗室指南：材料、裝置和技術的實用指南（John Wiley & Sons，2005）ISBN 0471780863
Dean J R 等。 — 化學實踐技能（Prentice Hall，2001）ISBN 013028002X
Dean J R 等。 — 法醫科學實踐技能（Prentice Hall，2005）ISBN 0131144006
Derenzo S E — 實驗室中的實用介面：使用 PC 進行儀器、資料分析和控制（劍橋大學出版社，2003）ISBN 0521815274
Jones A 等。 — 生物學實踐技能，第 3 版（Prentice Hall，2002）ISBN 013045141X
Lintern M — 科學與醫學的實驗室技能：入門（Radcliffe Medical Press，2006）ISBN 1846190169
Prichard E 和 Lawn R — 實驗室實踐技能培訓指南：pH 值測量（英國皇家化學學會，2003）ISBN 0854044736
Prichard E 和 Lawn R — 實驗室實踐技能培訓指南：體積測量（英國皇家化學學會，2003）ISBN 085404468X
Reed R 等。 — 生物分子科學實踐技能（Prentice Hall，2003）ISBN 0130451428
自然
新科學家