材料科學/分析技術
盧瑟福背散射(或RBS,代表盧瑟福背散射譜)是一種材料科學中的分析技術。它以歐內斯特·盧瑟福的名字命名,他於1911年首次解釋了蓋革和馬斯登的實驗結果,即α粒子從極薄的金箔上以向後方向散射,這是利用正電荷原子核和正電荷α粒子之間的庫侖靜電力。盧瑟福根據該實驗,首次正確地描述了原子是由一個微小的帶正電的原子核和圍繞著它的帶負電的電子組成的(本質上是玻爾原子)。這與當時流行的原子模型,即J.J. 湯姆森的“棗糕模型”相矛盾。盧瑟福對此實驗的驚奇之情在歷史上十分有名:“這就像向一張紙發射一顆子彈,結果它彈回來打中了你!”
一束高能(2到4 MeV)的低質量離子(例如He++)被指向一個樣品。一個探測器被放置在這樣的位置,即從樣品散射出接近180度角的粒子會被收集。這些離子的能量將取決於它們的入射能量和它們撞擊的樣品原子的質量,因為在碰撞中傳遞給樣品原子的能量取決於離子與樣品原子之間質量的比例。因此,測量散射離子的能量可以表明樣品的化學成分。
此外,如果入射離子沒有撞擊樣品表面附近的任何原子,而是撞擊了更深處的原子,那麼入射離子在穿過固體時會逐漸損失能量,在離開固體時也會再次損失能量。這意味著RBS可以被用來執行樣品成分的深度剖析。這在分析薄膜材料時尤其有用。例如,使用2 MeV的He束可以對大約半微米厚的薄膜進行剖析,或者使用2 MeV的H束可以對大約10微米厚的薄膜進行剖析。
RBS現在是一種非常廣泛應用的分析技術,它的一個巨大優勢是它是絕對的,不需要任何標準進行量化(因為相互作用的機率——截面——由庫侖勢給出)。它是離子束分析技術家族中的一種,這些技術統稱為離子束分析。
中子衍射是一種用於確定材料原子結構的晶體學方法。這是一種彈性散射的形式,其中離開實驗的中子與入射中子的能量大致相同。該技術與X射線衍射類似,但不同型別的輻射提供了互補的資訊。將要檢查的樣品被放置在熱中子或冷中子的束流中,樣品周圍的強度模式提供了材料結構的資訊。
中子是存在於原子核中的粒子。在核反應堆中,當原子核衰變(裂變、放射性)時,中子會被釋放出來。所有量子粒子都可以表現出我們通常與光或聲音相關的波動現象。衍射是這些現象之一;它發生在波遇到大小與波長相當的障礙物時。如果量子粒子的波長足夠短,原子或它們的原子核就可以作為衍射障礙物。當反應堆中的中子被減速並適當選擇後,它們的波長在1埃(0.1奈米)附近,這是固體材料中原子之間典型的間距。
中子衍射測量需要一箇中子源(例如核反應堆或散裂源),一個樣品(要研究的材料)和一個探測器。在研究反應堆中,可能需要其他元件,例如晶體單色器或過濾器,以選擇所需的中子波長。某些部分的設定也可能是可移動的。在散裂源中,使用飛行時間技術對入射中子的能量進行分類,因此不需要單色器,只需要一堆電子裝置。(高能中子更快——很簡單)
中子與物質的相互作用方式不同於X射線。X射線主要與每個原子周圍的電子雲相互作用。因此,對於原子序數(Z)較大的原子,衍射的X射線強度的貢獻比原子序數(Z)較小的原子更大。另一方面,中子直接與原子的原子核相互作用,衍射強度的貢獻對每個同位素來說都是不同的;例如,普通氫和氘的貢獻不同。通常情況下,即使在存在大型Z原子時,輕(低Z)原子也會對衍射強度做出重大貢獻。非磁性中子衍射直接對原子的原子核位置敏感。雖然中子不帶電,但它們帶有自旋,因此與磁矩相互作用,包括來自原子周圍電子雲的磁矩。因此,中子衍射可以揭示材料的微觀磁結構。
中子衍射可以用來更容易地確定低原子序數材料(如蛋白質和表面活性劑)的結構,並且在同步輻射源上所需的通量更低。這是因為一些低原子序數材料的中子相互作用截面比高原子量材料更高。
第一個中子衍射實驗是由歐內斯特·O·沃蘭於1945年使用橡樹嶺的石墨反應堆進行的。不久之後,克利福德·舒爾加入了他,他們一起建立了該技術的基本原理,併成功地將其應用於許多不同的材料,解決了一些問題,例如冰的結構和材料中磁矩的微觀排列。由於這一成就,舒爾獲得了1994年諾貝爾物理學獎的一半。沃蘭在20世紀90年代去世。(1994年諾貝爾物理學獎的另一半授予了伯特·布羅克豪斯,以表彰他在加拿大原子能公司查克河設施開發非彈性散射技術。這還包括三軸譜儀的發明)。布羅克豪斯和舒爾共同獲得了有點可疑的殊榮,即他們的工作完成時間(1945年)與諾貝爾獎頒發時間(1994年)之間的間隔最長。
彈性中子散射/衍射的一個不尋常的應用是,金屬的晶格常數可以非常精確地測量。結合一個精確對準的微定位器,可以推匯出金屬中晶格常數的圖。這很容易轉換為材料所經歷的應力場。這已被用於分析航空航天和汽車零部件的應力,僅舉兩個例子。
X射線散射技術是一系列非破壞性分析技術,可以揭示有關材料和薄膜的晶體結構、化學成分和物理性質的資訊。這些技術基於觀察X射線束照射樣品時的散射強度,作為入射角和散射角、偏振、波長或能量的函式。
核反應分析 (NRA) 是一種材料科學中的核方法,用於獲得固體薄膜中某些目標化學元素的濃度與深度分佈。
如果用選定的彈丸核以動能Ekin照射這些目標元素,它們可以在共振條件下發生核反應,對於一個明確定義的共振能量,這些條件是尖銳的。反應產物通常是處於激發態的原子核,它會立即衰變,發出電離輻射。
為了獲得深度資訊,必須知道彈丸核的初始動能(必須超過共振能量)及其在樣品中的阻止能力(每單位距離損失的能量)。為了對核反應有貢獻,彈丸核必須在樣品中減速以達到共振能量。因此,每個初始動能對應於樣品中發生反應的深度(能量越高,反應越深)。
分析化學是對材料樣品進行分析,以瞭解其化學成分、結構和功能。
分析化學是化學的一個分支學科,其廣泛的使命是瞭解所有物質的化學性質。這與化學的其他分支學科不同,它不旨在像物理化學那樣理解觀察到的化學的物理基礎,也不旨在像有機化學那樣控制或指導化學。分析化學通常不嘗試使用化學或理解其基礎;然而,這些是分析化學研究的常見結果。分析化學與化學的其他分支學科有很大的重疊,尤其是那些專注於某一特定化學類別(如有機化學、無機化學或生物化學)而不是某種理解化學的方式(如理論化學)的學科。例如,生物分析化學領域是分析化學的一個不斷發展領域,它解決生物化學中的所有分析問題(生命化學)。然而,分析化學和實驗物理化學之間存在著獨特的聯絡,它們在使命上完全不同,但在實驗中使用的工具上卻有最多的共同點。
分析化學主要關注以下問題:“有哪些化學物質存在?它們的特性是什麼?它們的含量是多少?” 這些問題通常與更動態的問題相關聯,例如,某種酶催化了哪些化學反應?其反應速度如何?甚至更動態的問題,例如,反應的過渡態是什麼?雖然分析化學會解決這些型別的問題,但它會在問題得到解答後停止。接下來的邏輯步驟是理解這些問題的意義,它們如何融入更大的體系,如何將結果推廣到理論中,或者如何利用這些結果,這些都不屬於分析化學的範疇。由於分析化學基於牢固的實驗證據,並且僅限於一些對公眾來說相當簡單的問題,因此它與硬資料密切相關,例如,飲用水中含鉛量是多少。
現代分析化學以儀器分析為主。如今,儀器種類繁多,以至於看起來更像是混亂的縮略詞集合,而不是一個統一的學科。許多分析化學家專注於一種特定型別的儀器。學術界傾向於專注於新的應用和發現,或者新的分析方法。例如,發現血液中存在一種增加患癌風險的化學物質,這將是一個分析化學家可能參與的發現。開發新方法的工作可能涉及使用可調諧雷射來提高光譜法的特異性和靈敏度。許多方法一旦開發完成,就刻意保持靜止,以便能夠在較長的時間段內比較資料。這在工業質量保證(QA)、法醫和環境應用中尤其常見。分析化學在製藥行業發揮著越來越重要的作用,除了 QA 之外,它還用於新藥物候選物的發現,以及臨床應用,其中瞭解藥物與患者之間的相互作用至關重要。
分析方法依賴於對清潔度、樣品製備、準確度和精度的嚴格關注。
許多從業人員會將所有玻璃器皿放在酸中以防止汙染,樣品會反覆執行多次,裝置會用特別純的溶劑清洗。
分析濃度的標準方法包括建立校準曲線。
如果樣品中元素或化合物的濃度超出了該技術檢測範圍,只需將其在純溶劑中稀釋即可。如果樣品中的含量低於儀器的測量範圍,可以使用新增法。在這種方法中,加入已知量的待測元素或化合物,觀察到的濃度與加入的濃度之差即為樣品中實際存在的量。