材料科學/材料表徵
材料科學的一個重要方面是對我們使用或研究的材料進行表徵,以便更多地瞭解它們。如今,材料科學家可以使用各種各樣的科學技術進行這種表徵。本節將介紹和解釋這些技術。
顯微鏡是一種技術,結合其他科學技術和化學過程,可以確定材料的成分和結構。
光學顯微鏡由放大和聚焦光的透鏡構成。這種光可能是透過材料或從材料表面反射,可用於確定所評估材料的大量資訊。這可能包括材料是緻密的還是含有孔隙,材料的顏色,材料是由單相組成還是包含多相等等。與光學顯微鏡結合使用的常見做法是使用眾多可用的化學試劑之一對材料進行有針對性和受控的化學侵蝕。對於金屬材料,這種技術與光學顯微鏡相結合被稱為光學金相學。這種組合技術的原理是,材料內部不同成分的區域以及完全不同的材料在暴露於某些化學物質時會受到不同的影響。這些化學效應在各種著作中都有記錄,通過了解這些效應並進行系統的實驗過程,可以用來確定材料的成分和結構。
材料科學的一個重要方面是對我們使用或研究的材料進行表徵,以便更多地瞭解它們。如今,材料科學家可以使用各種各樣的科學技術進行這種表徵。本節將介紹和解釋這些技術。
任何材料或由材料製成的物體的表徵的第一步通常是宏觀觀察。這僅僅是用肉眼觀察材料。這個簡單的過程可以提供大量關於材料的資訊,例如材料的顏色,光澤(它是否顯示金屬光澤),形狀(它是否顯示規則的晶體形式),成分(它是否由不同的相組成),結構特徵(它是否含有孔隙)等等。通常,這項調查會提供線索,說明可以進行哪些其他測試以完全識別材料或解決在使用中遇到的問題。
顯微鏡是一種技術,結合其他科學技術和化學過程,可以確定材料的成分和結構。它本質上是在比肉眼所能看到的更精細的尺度上觀察結構的過程,這是必要的,因為許多材料的效能取決於極細微的特徵和缺陷,而這些特徵和缺陷只有使用該領域以下技術之一才能觀察到。
光學顯微鏡由放大和聚焦光的透鏡構成。這種光可能是透過材料或從材料表面反射,可用於確定所評估材料的大量資訊。這可能包括材料是緻密的還是含有孔隙,材料的顏色。
與光學顯微鏡結合使用的常見做法是使用眾多可用的化學試劑之一對材料進行有針對性和受控的化學侵蝕。對於金屬材料,這種技術與光學顯微鏡相結合被稱為光學金相學。這種組合技術的原理是,材料內部不同成分的區域以及完全不同的材料在暴露於某些化學物質時會受到不同的影響。這些化學效應在各種著作中都有記錄(例如 ASM 金屬手冊或 G. Petzow 的金相蝕刻),通過了解這些效應並進行系統的實驗過程,可以用來確定材料的成分和結構。
光學顯微鏡的用途存在一些侷限性。首先,最大解析度受衍射效應限制,在約 1500X 的放大倍率下約為 0.2 微米。許多在確定材料效能方面很重要的缺陷和結構特徵,因此也是材料科學家感興趣的,都處於原子尺度。(例如,氦原子的直徑約為 100 皮米)光學顯微鏡的第二個主要侷限性是景深有限。這種侷限性意味著具有不同高度特徵的表面——例如斷裂試樣的粗糙表面——不能同時清晰聚焦。這意味著這種技術更偏好平坦或拋光的表面。此外,用於識別結構內不同相的化學技術具有破壞性。因此,如果樣品某一部分的量很少,那麼蝕刻技術可能會將其破壞。
X射線光電子能譜 (XPS) 是一種用於表徵材料的表面分析技術。在這種技術中,我們使用X射線照射材料,當X射線撞擊材料時會激發出光電子。
這介紹了電子在材料內部的傳輸。
熱分析是一種非常重要的研究材料熱行為的方法,在各種工業和研究領域都有廣泛的應用。它是一個通用術語,涵蓋了一組相關技術,這些技術測量物質的任何物理性質的引數隨溫度變化的依賴關係。熱分析方法包括測量在預定加熱速率、溫度範圍和氣體氣氛或真空條件下,動態變化環境下材料的各種性質。
熱分析包括以下三種相互關聯的技術:• 熱重分析 (TGA),涉及在改變溫度的同時監測重量變化。• 差熱分析 (DTA),涉及測量能量變化,比較樣品和惰性參比材料之間精確的溫度差,同時加熱兩者。• 差示掃描量熱法 (DSC),類似於DTA,只是使用電能將兩個材料中較冷的那個恢復到與另一個相同的溫度。
熱重分析 (TGA) 是一種對材料進行的熱分析測試型別,用於確定重量相對於溫度變化的變化。TGA 依賴於三個測量值的精確度:重量、溫度和溫度變化。導數失重曲線可用於確定失重最明顯的點。TGA 通常用於研究和測試以確定材料的特性,確定降解溫度,材料的吸附水分含量,材料中無機和有機成分的水平,爆炸物的分解點和溶劑殘留物。
同步 TGA-DTA 測量材料在受控氣氛中作為溫度或時間的函式的熱流和重量變化。同時測量這兩種材料特性不僅提高了生產率,而且簡化了結果的解釋。獲得的補充資訊可以區分沒有相關重量損失的吸熱和放熱事件(例如,熔化和結晶)以及涉及重量損失的事件(例如,降解)。
TGA 分析儀通常由一個高精度天平組成,天平上有一個盛放樣品的稱量盤(通常為鉑金)。稱量盤放置在一個帶有熱電偶的小型電加熱爐中,用於精確測量溫度。氣氛可以用惰性氣體吹掃,以防止氧化或其他不希望發生的反應。一臺計算機用於控制儀器。分析過程是透過逐漸升高溫度並將重量與溫度作圖來進行的。獲得資料後,可以進行曲線平滑和其他操作,例如查詢精確的拐點。
差熱分析 (DTA),通常被認為是 TG 的輔助手段,具有更廣泛的用途,並能產生更具基礎性的資料。該技術很簡單,它涉及測量樣品和惰性參比材料之間的溫差,因為兩者都在恆定速率加熱或冷卻的環境中受到相同的熱處理。樣品溫差的來源在於產物和反應物之間的能量差,或物質兩個相之間的能量差。這種差異表現為焓變——要麼是放熱,要麼是吸熱。差熱曲線將平行於溫度軸,直到樣品發生任何物理或化學狀態變化。然而,一旦樣品達到此狀態變化的溫度,到達樣品的額外熱通量將不會以與參比材料相同的速率提高樣品溫度,並且差分訊號將顯示為一個峰。只有在樣品的狀態變化完成後,並且溫度變得等於參比材料的溫度後,差分訊號才會返回到基線。
差示掃描量熱法是一種熱力學技術,其中測量使樣品和參比材料溫度升高所需的熱量差作為溫度的函式。在整個實驗過程中,樣品和參比材料都保持幾乎相同的溫度。通常,DSC 分析的溫度程式設計為樣品架溫度隨時間線性增加。參比樣品在掃描的溫度範圍內應具有明確的熱容。
這項技術的基本原理是,當樣品發生物理轉變(例如相變)時,與參比材料相比,需要流向它的熱量或多或少,以保持兩者在相同的溫度。需要流向樣品的熱量更多還是更少取決於過程是放熱還是吸熱。例如,當固體樣品熔化成液體時,需要流向樣品的熱量更多才能使其溫度以與參比材料相同的速率升高。這是因為樣品在經歷從固體到液體的吸熱相變時吸收了熱量。同樣,當樣品經歷放熱過程(例如結晶)時,需要升高樣品溫度的熱量更少。透過觀察樣品和參比材料之間熱流的差異,差示掃描量熱儀能夠測量在此類轉變過程中吸收或釋放的熱量。DSC 也可用於觀察更細微的相變,例如玻璃化轉變。
硬度定義為材料抵抗壓頭壓入的效能。莫氏硬度共有十級,金剛石是已知硬度最高的材料。有多種方法用於確定材料的硬度,例如:布氏硬度、洛氏硬度、維氏硬度和波迪硬度。
該方法用於生金屬材料。它使用球形壓頭在材料上壓印出一個壓痕。透過壓頭傳遞到材料表面的外力決定了材料的壓入深度。
該方法用於熱處理金屬材料。它根據壓頭形狀(球形或錐形)有兩個變體。
該方法用於測定特殊金屬材料(例如高合金材料)的硬度,這些材料的特點是硬度非常高。
一些可用的 NDT 方法包括:超聲波法、射線穿透法。
蠕變定義為低於屈服點的應力下隨時間變化的應變。
如果 T>=Tm,則蠕變將變得顯著。
蠕變有 3 個階段
- 初級蠕變 - 蠕變速率下降到一個恆定值。
- 二級(穩態)蠕變 - 蠕變速率保持恆定;對設計最重要。
- 三級蠕變 - 蠕變速率增加直到斷裂,僅在拉伸載荷下出現。
穩態蠕變速率
速率= Aσ^n exp(-Q/kT)
A=系統的統計熵因子,
Q=活化能,作為 In(速率) 對 1/T 圖的斜率獲得,
k=玻爾茲曼常數,
T=溫度,
σ=應力,
n=蠕變指數,作為 In(速率) 對 Inσ 圖的斜率獲得,
如果 n≈1 在低應力下,低應力狀態稱為線性蠕變狀態;如果 3<n<8 在高應力下,高應力狀態稱為冪律蠕變狀態。
如果 T>0.5Tm,則 Q≈QSD(自擴散的活化能)。