鹽湖研究/硬度方法手冊
"硬度" 是鹽水或水中鈣和鎂的含量。以下滴定方法，基於 APHA 方法 2340C、3500-Ca D 和 3500-Mg E (Eaton et al, 1995)，可以分別測量 Ca 和 Mg，也可以測量總 "硬度"。
《金屬手冊》將硬度定義為“金屬抵抗塑性變形的能力，通常透過壓痕法測定。然而，該術語也可以指剛度或回火程度，或者指抵抗劃傷、磨損或切割的能力。它是金屬的一種特性，使它能夠抵抗在施載入荷時發生永久變形（彎曲、斷裂或形狀改變）。金屬的硬度越高，它抵抗變形的能力就越強。
在礦物學中，通常將硬度描述為物質抵抗另一種物質劃傷的能力。在冶金學中，硬度被定義為材料抵抗塑性變形的能力。
《冶金詞典》將壓痕硬度定義為材料抵抗壓痕的能力。這是最常見的硬度測試型別，其中一個尖銳或圓形的壓頭在相當靜止的載荷下壓入表面。
根據施加的力和獲得的位移，硬度測量可以定義為宏觀、微觀或奈米尺度。
測量材料的宏觀硬度是一種快速簡便的方法，可以從一個小樣品中獲得材料整體的機械效能資料。它也被廣泛用於表面處理工藝的質量控制。然而，當涉及到塗層和表面特性（例如，與摩擦和磨損過程有關）時，宏觀壓痕深度相對於表面尺度特徵來說太大了。
當材料具有細微的微觀結構、多相、不均勻或易於開裂時，宏觀硬度測量結果將高度可變，並且無法識別單個表面特徵。在這種情況下，微觀硬度測量是合適的。
顯微硬度是指材料的硬度，透過在 15 到 1000 gf 載荷下將維氏或努氏壓頭壓入材料表面來確定；通常，壓痕非常小，需要用顯微鏡測量。它可以確定結構中不同微觀組織的硬度，或測量硬度梯度（例如，在滲碳中遇到的硬度梯度）。可以將顯微硬度值轉換為抗拉強度和其他硬度尺度（例如洛氏）的值，適用於許多金屬和合金。
微觀壓頭透過將一個尖端壓入樣品並連續測量來工作：施加的載荷、壓入深度和迴圈時間。
奈米壓痕測試透過使用非常小的壓痕力（約 1 納牛頓）壓入，並測量壓痕的深度來測量硬度。這些測試基於新的技術，可以精確測量和控制壓痕力，並精確測量壓痕深度。透過測量壓痕深度，可以測量同一件樣品上的逐漸增加的力水平。這使得測試人員能夠確定在硬度受到損害之前可能的最大壓痕載荷，並且薄膜不再處於測試範圍內。這也允許進行一項檢查，以確定即使在壓痕完成後硬度是否保持恆定。
已經設計了各種機制和方法來完成奈米壓痕硬度測試。一種施加力的方法是在載入柱上使用線圈和磁體元件來驅動壓頭向下。這種方法使用電容式位移感測器。這種感測器在施加力時檢測到 0.2 到 0.3 奈米（奈米）的位移。載入柱透過彈簧懸掛，彈簧可以阻尼外部運動，並允許載荷略微釋放以恢復變形中的彈性部分，然後測量壓痕深度。這種型別的奈米壓痕機器可以在圖 1 中看到。
金屬行業使用三種類型的測試方法，它們準確可靠：布氏硬度測試、洛氏硬度測試和維氏硬度測試。由於冶金極限強度和硬度的定義非常相似，因此通常可以認為堅硬的金屬也是硬的金屬。這三種硬度測試測量金屬硬度的方法是確定金屬抵抗非變形球體或圓錐體穿透的能力。這些測試確定了在給定載荷下，在特定時間段內，這種球體或圓錐體在金屬中下沉的深度。以下是當今技術中最常用的硬度測試方法。
- 洛氏硬度測試
- 布氏硬度
- 維氏
- 努氏硬度
- 肖氏
- 巴氏硬度
- 樣品分析燒杯
- 用於測量樣品和試劑體積的移液管
- 滴定管或施林氏自動歸零滴定管，用於滴定
- 樣品
- 蒸餾水
- 標準鹽酸
- 標準氫氧化鉀
- 鈣指示劑
- EDTA 滴定液
- 鉻黑 T 指示劑
10 毫升到 100 毫升的鹽水，具體取決於鹽度。對於接近鹽飽和點的鹽水，使用 10 毫升，對於微鹹水，使用 100 毫升。與樣品一起測試空白（去離子水）。
- 將樣品放入燒杯中，並用去離子水補充至 100 毫升。
- 加入 5 毫升標準鹽酸（N）
- 加入 20 毫升標準氫氧化鉀（N）
- 加入 10 毫升鈣指示劑
- 用 EDTA 將滴定管裝滿至零刻度
- 攪拌樣品約 1 分鐘
- 向樣品中加入 EDTA，直到渦旋的顏色從橙色變為黃色，然後逐滴加入 EDTA，直到整個燒杯的顏色發生變化。為了防止滴定過量，在新增更多 EDTA 之前等待初始顏色變化生效。
- 記錄實驗室筆記本中滴定管中使用的 EDTA 體積。
校正任何獲得的空白值對 EDTA 使用量的影響。對於 10 毫升樣品，將 0.02 N EDTA 的毫升數乘以 40.08，並將結果報告為 mg/L Ca。對於大於或小於 10 毫升的樣品，請根據樣品大小進行校正。
- 使用與確定鈣含量相同的樣品
- 向樣品中加入 25 毫升標準鹽酸，使樣品褪色
- 向樣品中加入 5 毫升氨緩衝液
- 向樣品中加入大約 10 滴鉻黑 T 指示劑
- 攪拌 1 分鐘
- 用 EDTA 將滴定管裝滿至零刻度
- 向樣品中加入 EDTA，直到渦旋的顏色從紫色變為藍色，然後逐滴加入 EDTA，直到整個燒杯的顏色發生變化。為了防止滴定過量，在新增更多 EDTA 之前等待初始顏色變化生效。
- 記錄實驗室筆記本中滴定管中使用的 EDTA 體積。
校正任何獲得的空白值對 EDTA 使用量的影響。對於 10 毫升樣品，將 0.02 N EDTA 的毫升數乘以 24.3，並將結果報告為 mg/L Mg。對於大於或小於 10 毫升的樣品，請根據樣品大小進行校正。
如果您需要總硬度結果，而不是單獨的 Ca 和 Mg，以下計算將提供以 CaCO3 mg/L 為單位的硬度。
硬度 mg 當量 CaCO3 mg/L = 2.497[Ca mg/L] + 4.118[Mg mg/L][1]
將結果記錄在實驗室日誌中。
汙染的試劑或去離子水會使結果無效。每月對鈣和鎂標準品進行測試，並在每次分析執行中測試空白。記錄空白結果並將其用於計算。
過時的或過期的試劑可能會產生不準確的結果。始終檢查試劑的有效期。耗盡的氨緩衝液會產生診斷性的葡萄酒顏色。
酸和鹼濺到皮膚或衣服上會導致灼傷。注意不要濺到化學品。戴上安全眼鏡。任何濺出物應立即用清水沖洗。