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有機化學/分析技術/元素分析

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**元素分析**是指確定物質的全部或部分化學式的方法。最常見的是透過在空氣或氧氣中完全燃燒物質,然後量化生成元素氧化物的數量。對於有機化合物,碳會被轉化為二氧化碳,氫會被轉化為水。由此,可以找到物質中碳的百分比和氫的百分比,並將其與所用物質的推測化學式進行比較。

元素測試:將少量固體放入一小塊鈉金屬中,然後將其包裹住,然後放入熔融管中。以緩慢的速度用柔和的火焰加熱該管(以防止固體中存在的N2蒸發),然後強加熱至管底變紅。然後將該管放入裝有少量水的燒杯中,然後加熱,冷卻,過濾,並將濾液分成三部分。

1. 測試氮:將濾液和硫酸亞鐵一起煮沸並冷卻,然後加入稀硫酸。如果出現綠色或藍色,則說明固體中含有氮。

發生反應背後的化學原理:
Na+C+N --> NaCN
FeSO4+NaCN 生成 Fe[CN]2
Fe[CN]2+4NaCN 生成絡合物 Na4[Fe(CN)6]
亞鐵透過酸氧化成鐵,因此 3Na4[Fe(CN)6]+4Fe3+ --> Fe4[Fe(CN)6]3

2. 測試硫:將濾液暴露於稀醋酸和醋酸鉛中,生成棕色或黑色沉澱。

發生反應背後的化學原理:
Na+S --> Na2S
Na2S +Pb(CH3CO2H)2 生成硫化鉛,一種黑色沉澱。

或者:將濾液和硝普鈉混合,生成紫色。

Na2S+Na2[Fe(CN)5NO] --> Na4[Fe(CN)5NOS] = 紫色

3. 測試氯

a) 在沒有N或S的情況下:將濾液暴露於稀硝酸和硝酸銀中。生成白色沉澱表明存在氯。

b) 在存在N和/或S的情況下

將濾液暴露於稀硫酸中,然後煮沸至初始體積的1/3並冷卻。在加入稀硝酸和硝酸銀後生成白色沉澱表明存在氯。

方程式:

NaCN+AgNO3 --> AgCN 白色沉澱
Na2S+AgNO3 生成 Ag2S 黑色沉澱
**在存在N或S的情況下,這兩種沉澱物可能會干擾氯測試結果的白色。因此,新增稀硫酸,因為在存在N或S的情況下:** Na2S+稀H2SO4 生成H2S氣體,NaCN+稀H2SO4 生成HCN氣體

不會干擾固體中氯測試預期的白色。

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