X射線晶體學/裝置

產生X射線

旋轉陽極

實驗室中X射線輻射的來源通常是旋轉陽極發生器。電子束在真空中從金屬陰極聚焦，陰極發射電子到旋轉陽極。電子在陰極和陽極之間加速，因為它們之間的電勢差。當電子與陽極的金屬離子接觸時，陽極中的金屬離子在電磁頻譜的X射線區域釋放光子。釋放的光子具有與陽極中使用的金屬相對應的特徵波長。對於銅陽極，產生波長為1.54Å的X射線，來自K $\alpha$ 躍遷。其他可能的金屬包括鉻 (K $\alpha$ 2.29Å) 和鉬 (K $\alpha$ 0.71Å)。

陽極旋轉的原因是電子聚焦在陽極的較小區域上以產生強烈的X射線源。但是，這也造成了非常大的熱效應，影響了X射線輻射強度。

旋轉陽極管是對庫利奇管的改進。由於X射線產生的效率非常低（99%的入射能量轉化為熱量），因此熱量在焦點上的耗散是施加功率的主要限制之一。透過將陽極掃過焦點，熱負荷可以分散到更大的區域，從而大大提高功率額定值。

陽極由一個圓盤組成，圓盤上有一個環形靶，靠近邊緣。陽極圓盤安裝在長杆上，長杆由管內軸承支撐。然後可以透過管外一系列定子繞組的電磁感應使陽極旋轉。

由於整個陽極元件必須包含在抽真空的管內，因此散熱是一個嚴重的問題，而更高的功率額定值進一步加劇了這個問題。與庫利奇管一樣，透過傳導或對流直接冷卻很困難。在大多數管中，陽極懸掛在具有鉛潤滑的滾珠軸承上，這些軸承幾乎不提供透過傳導的冷卻。

最近的發展是液體鎵潤滑的流體動力軸承，它可以在不汙染管真空的情況下承受非常高的溫度。大的軸承接觸表面和金屬潤滑劑為從陽極傳導熱量提供了一種有效的方法。

陽極必須由高溫材料製成。焦點溫度在曝光期間可以達到 2500 °C，在連續進行幾次大曝光後，陽極元件可以達到 1000 °C。典型的材料是鉬芯上的鎢-錸靶，背面是石墨。錸使鎢更具延展性，並能抵抗電子束撞擊造成的磨損。鉬從靶材中傳導熱量。石墨為陽極提供熱儲存，並最大限度地減少陽極的旋轉質量。

同步輻射

同步輻射裝置的工作原理不同於內部發生器。同步輻射是由超相對論電子（即以接近光速運動的電子）透過磁場加速產生的電磁輻射。這是透過同步輻射裝置的儲存環實現的。

同步輻射的特徵是：

高亮度和高強度，比傳統X射線管產生的X射線高出幾個數量級。
高亮度，比其他自然和人工光源高出幾個數量級：第三代光源的亮度通常大於10¹⁸ 光子/秒/平方毫米/毫弧度²/0.1%頻寬，其中0.1%頻寬表示以頻率w為中心的頻寬10^-3w。
高準直，即光束的小角度發散。
低發射率，即光源橫截面積與發射立體角的乘積很小。
透過單色化可以廣泛調節能量/波長（從亞電子伏特到兆電子伏特範圍）。
高水平的偏振（線性或橢圓）。
脈衝光發射（脈衝持續時間在納秒或更短時間內，即十億分之一秒）；

電子在幾個階段被加速到高速，以達到通常在GeV範圍內的最終能量。電子被儲存在超高真空環中，在閉合迴路中迴圈，因此繞環迴圈了大量次數。強磁場迫使電子沿著閉合迴路運動。磁鐵還需要反覆壓縮庫侖爆炸的空間電荷電子束。方向改變是一種加速形式，因此電子在GeV頻率下發射輻射。這類似於無線電天線，但不同之處在於相對論速度會改變觀測到的頻率，這是由於多普勒效應，因子為 $\gamma$ 。相對論的洛倫茲收縮會使頻率增加另一個因子 $\gamma$ ，從而使加速電子的諧振腔的GeV頻率進入X射線範圍。相對論的另一個顯著影響是，輻射模式也從非相對論理論預期的各向同性偶極模式扭曲為指向前方的極其狹窄的輻射錐。這使得同步輻射源成為已知最亮的X射線源。平面加速幾何形狀使輻射在軌道平面上觀察時呈線性偏振，在軌道平面的小角度上觀察時呈圓形偏振。

從20世紀60年代和70年代開始，一個不斷增長的科學界意識到使用同步輻射進行光譜學和衍射的優勢。最初，儲存環是為粒子物理學而建造的，同步輻射是在“寄生模式”下使用的，當時彎曲磁體輻射必須透過鑽額外的孔來提取。

隨著同步輻射的應用越來越廣泛且前景光明，增強同步輻射強度的裝置被建造到現有的環中。第三代同步輻射源從一開始就被設計和最佳化，以產生明亮的X射線。

如今，第四代光源正在考慮之中，這些光源將包括用於產生超亮、脈衝時間結構的X射線的不同概念，用於極其苛刻的實驗，也可能用於尚未被設想出的實驗。

如上所述，彎曲電磁體通常用於產生輻射，但為了產生更強的輻射，有時會採用另一種稱為插入裝置的裝置。目前的第三代同步輻射源通常高度依賴這些插入裝置，當儲存環中的直線段用於插入週期性磁結構（由許多磁鐵組成，這些磁鐵具有特殊的重複排列的N和S極）時，迫使電子沿著正弦路徑或螺旋路徑運動。因此，電子不是進行單次彎曲，而是進行幾十次或幾百次“擺動”，這些擺動在精確計算的位置上相加或相乘，從而在直線段末端看到總強度增加。因此，這些裝置被稱為波動器或波動器。波動器和波動器之間的主要區別在於它們的磁場強度和電子偏離直線路徑的振幅。

儲存環中有開口，可以讓輻射離開並沿著光束線進入實驗者的真空室。現代第三代同步輻射源可以產生大量的這種光束線。

光束線

在同步輻射裝置中，電子通常由同步加速器加速，然後注入到儲存環中，在儲存環中迴圈，產生同步輻射，但不進一步獲得能量。輻射以與電子儲存環相切的方向投射出來，並被光束線捕獲。這些光束線可能起源於彎轉磁體，彎轉磁體標記了儲存環的拐角；或插入裝置，這些裝置位於儲存環的直線部分。兩種型別的 X 射線的譜和能量不同。光束線包括 X 射線光學裝置，這些裝置控制著射線的頻寬、光子通量、光束尺寸、聚焦和準直。光學器件包括狹縫、衰減器、晶體單色儀和鏡子。鏡子可以彎曲成曲線或環形形狀以聚焦光束。小區域內的高光子通量是光束線最常見的需求。光束線的設計會根據應用而有所不同。在光束線末端是實驗終端站，樣品放置在輻射線中，檢測器放置在適當位置以測量由此產生的衍射、散射或二次輻射。

晶體旋轉

使用測角儀，晶體繞一個或多個軸旋轉。旋轉與所有資料收集一樣，都是計算機控制的。

需要考慮的最重要變數是；

X 射線發生器的功率設定
影像的曝光時間
探測器和晶體之間的距離
起始旋轉角度
曝光期間旋轉角度的變化
要拍攝的影像數量

資料收集